Методика определения полибромдифениловых эфиров в рыбе и рыбной продукции методом газожидкостной хроматографии

Файл статьи: 
УДК: 
613.281: 547.562.34
Авторы: 

О.Н. Тимофеева, И.С. Гринкевич, О.В. Шуляковская

Организация: 

РУП «Научно-практический центр гигиены», Республика Беларусь, 220012, г.Минск, ул.Академическая, 8

Аннотация: 

Целью работы являлась разработка методики определения полибромдифениловых эфиров (ПБДЭ) в рыбе и рыбной продукции для контроля содержания примесей в продуктах питания и в объектах окружающей среды в целом. Изучены условия хроматографирования (температурные режимы, влияние скорости и величины деления потока газа-носителя с применением капиллярных колонок НР-1, DB-5, НР-50+, DB-1;) и разрушающие и неразрушающие липиды методы очистки экстракта при определении ПБДЭ. Предложена методика определения 2,2,4,4-тетрабромдифенилового эфира (БДЭ-47), 2,2,4,4,5-пентабромдифенилового эфира (БДЭ-99) и декабромдифенилового эфира (БДЭ-209) в рыбе и рыбной продукции методом газожидкостной хроматографии с электронозахватным детектором. Метод основан на экстракции ПБДЭ из пробы смесью гексан – ацетон (3:1), очистке экстракта концентрированной серной кислотой (соотношение фаз «гексан – серная кислота» – 5:1). Вторую стадию очистки проводят методом твердофазной экстракции с использованием картриджей «SiOH-H 2 SO 4 /SA» и гексана в качестве элюента. Газохроматографический анализ при определении БДЭ-47 и БДЭ-99 осуществляют на низкополярной капиллярной колонке DB-5 (30 м × 0,25 мм × 0,25 мкм) при программировании температуры колонки. При определении БДЭ-209 используют неполярную капиллярную колонку DB-1 (15 м × 0,25 мм × 0,1 мкм) при программировании температуры колонки.

Расчет содержания БДЭ-47 и БДЭ-99 проводят с внутренним стандартом (2,2,3,4,4–пентабромдифениловый эфир (БДЭ-85)), БДЭ-209 методом абсолютной калибровки. При определении БДЭ-209 используется матричная калибровка. Диапазон концентраций градуировочных растворов для определения БДЭ-47 и БДЭ-99 – 0,005–0,05 мкг/см 3, БДЭ-209 – 0,05–0,3 мкг/см 3 . Методика позволяет измерять содержание БДЭ-47 и БДЭ-99 в диапазоне 0,0002–0,05 мг/кг исследуемого продукта; БДЭ-209 – в диапазоне 0,002–0,3 мг/кг. Расчитаны метрологические характеристики методики.

Ключевые слова: 
полибромдифениловые эфиры, 2,2,4,4-тетрабромдифениловый эфир, 2,2,4,4,5-пентабромдифениловый эфир, декабромдифениловый эфир, рыба, рыбная продукция, газожидкостная хроматография, электронозахватный детектор
Тимофеева О.Н., Гринкевич И.С., Шуляковская О.В. Методика определения полибромдифениловых эфиров в рыбе и рыбной продукции методом газожидкостной хроматографии // Анализ риска здоровью. – 2016. – №3. – С. 70–79. DOI: 10.21668/health.risk/2016.3.08
Список литературы: 
  1. Коренман И.М. Экстракция в анализе органических веществ. – М.: Химия, 1970. – 200 с.
  2. Bayen S., Lee H. K., Obbard J. P. Determination of polybrominated diphenyl ethers in marine biological tissues using microwave-assisted extraction // J. of Chromatography A. – 2004. – № 1035. – P. 291–294.
  3. Covaci A., Voorspoels S., de Boer J. Determination of brominated flame retardants, with emphasis on po-lybrominated diphenyl ethers (PBDEs) in environmental and human samples // Environment International. – 2003. – № 29. – P. 735–756.
  4. Development of a matrix solid-phase dispersion method for the screening of polybrominated diphenyl eth-ers and polychlorinated biphenyls in biota samples using gas chromatography with electron-capture detection / A. Martínez, M. Ramil, R. Montes, D. Hernanz, E. Rubi, I. Rodriguez, R. Cela Torrijos // J. of Chromatography A. – 2005. – № 1072. – P. 83–91.
  5. Eljarrat E., de la Cal A., Barceló D. Potential chlorinated and brominated interferences on the polybromi-nated diphenyl ether determinations by gas chromatography – mass spectrometry // J. of Chromatography A. – 2003. – № 1008. – P. 181–192.
  6. Evaluation of for capillary columns for the analysis of organochlorine pesticides, polychlorinated biphenyls and polybrominated diphenyl ethers in human serum for epidemiologic studies / E. Rogers, M. Petreas, J.-S. Park, G. Zhao, M.J. Charles // J. of Chromatography B. – 2004. – № 813. – P. 269–285.
  7. Gensler M., Honikel K.O. Development and evaluation of a methods for the determination of polybromi-nated diphenylethers (PBDE) in food and feed // Tagung Brominated Flame Retardants 2007, Amsterdam, Nieder-lande, 24. – 27.04.2007.
  8. Hellstrom T. Brominated flame retardants (PBDE and PBB) in sludge – a problem? // VAV, The Svedish Water and Wastewater Association: Report № M 113 (eng). – 2000. – 31 p.
  9. Johnson A., Olson N. Analysis and occurrence of polybrominated diphenyl ethers in Washington State freshwater fish // Arch. Environ. Contam. Toxicol. – 2001. – № 41. – P. 339–344.
  10. Król S., Zabiegała B., Namieśnik J. PBDEs in environmental samples: Sampling and analysis // Talanta. – 2012. – № 93. – P. 1–17.
  11. Liquori L., Bjørsvik H.R. Extraction, isolation, and purification of analytes from samples of marine origin – A multivariate task // J. of Chromatography B. – 2012. – № 910. – P. 46–53.
  12. Polybrominated diphenyl ethers (PBDEs) in foodstuffs: human exposure through the diet / A. Bocio, J.M. Llobet, J.L. Domingo, J. Corbella, A. Teixido, C.Casas // J. Agric. Food Chem. – 2003. – № 51. – P. 3191–3195.
  13. Polybrominated diphenyl ethers in breast milk from Uppsala County, Sweden / Y. Lind, P.O. Darnerud, S. Atuma, M. Aune, W. Becker, R. Bjerselius, S. Cnattingius, A. Glynn / Environmental Research. – 2003. – № 93. – P. 186–194.
  14. Pressurized liquid extraction for the simultaneous analysis of polychlorinated biphenyls and polybromi-nated diphenyl ethers from soil by GC-TOF-MS detection / H.-M. Park, S.-M. Hong, M.R. Augustin-Camacho, W. Dirwono, K.-B. Lee // J. of Chromatographic Science. – 2009. – № 47. – P. 681–688.
  15. The analysis of halogenated flame retardants by GC-HRMS in environmental samples / T.M. Kolic, L. Shen, K. MacPherson, L. Fayez, T. Gobran, P.A. Helm, C.H. Marvin, G.Arsenault, E.J. Reiner // Journal of Chro-matographic Science. – 2009. – № 47. – P. 83–91.
  16. Toxicological profile for polybrominated biphenyls and polybrominated diphenyl ethers – U.S. De-partment of health and human services. Public health service. Agency for toxic substances and disease registry. – 2004. – 619 p.

Вы здесь